原子熒光光譜法（AFS）是原子光譜分析技術中的重要分支。熒光光譜儀的工作原理是將固體或液體樣品經過一定的預處理，如氧化還原和分解反應，轉化為特定的存在形式，然后將樣品與載氣一起送入石墨爐并進行原子化。處于基態的原子吸收特定頻率的激光，發生能級躍遷，原子的外層電子從基態或低能態被激發到高能級，釋放特定波長的熒光回到基態的過程。

　　

　　熒光光譜儀發出的熒光按頻率可分為兩種：一種是熒光的波長與吸收波長一致，稱為共振熒光；如果不同，則稱為非共振熒光，但非共振熒光很少，通常可以忽略不計，共振熒光是我們量化的基礎。在一定條件下，在一定濃度范圍內，熒光強度與待測原子的濃度成正比。原子熒光光譜法的優點是工作過程干擾少，譜線簡單，靈敏度高。

　　

　　原子熒光光譜儀使用惰性氣體氬氣作為載氣。在將氣態氫化物和過量氫氣與載氣混合后，將其引入加熱的霧化裝置。氫氣和氬氣在特殊的火焰裝置中燃燒和加熱。氫化物受熱后迅速分解，被測元素解離成基態原子蒸氣。基態原子的數量比銻、鉍、錫、硒、碲、鉛等元素產生的基態原子高出幾個數量級。

　　

　　熒光光譜儀檢測限低，靈敏度高。尤其是CD、Zn等元素，檢出限很低。目前，超過2O的元素低于原子吸收光譜法的檢測限。由于原子熒光的輻射強度與激發光源成正比，使用新型高強度光源可進一步降低檢測限。干擾較少，譜線比較簡單。使用一些設備，可以制作非色散原子熒光分析儀。分析校準曲線的線性范圍很寬，可達3-5個數量級。由于原子熒光向空間的各個方向發射，更容易制作多通道儀器，因此可以實現多種元素的同時測定。