原子熒光光譜儀(AFS)又稱為原子熒光光度計,是上世紀(jì)60年代中期提出并迅速發(fā)展起來的新型光譜技術(shù)。原子熒光光譜法(AFS)是原子光譜法中的一個重要分支,是介于原子發(fā)射(AES)和原子吸收(AAS)之間的光譜分析技術(shù)。原子蒸氣吸收特定波長的光輻射的能量而被激發(fā),受激原子在去激發(fā)過程中發(fā)射出一定波長的光輻射稱為原子熒光,利用原子在輻射激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度來定量分析的方法,即為原子熒光光譜分析法。
基本原理介紹:
固態(tài)、液態(tài)樣品在消化液中經(jīng)過高溫加熱,發(fā)生氧化還原、分解等反應(yīng)后樣品轉(zhuǎn)化為清亮液態(tài),將含分析元素的酸性溶液在還原劑KBH4的作用下,轉(zhuǎn)化成特定價態(tài),反應(yīng)產(chǎn)生氫化物和氫氣,在載氣(氬氣)的推動下氫化物和氫氣被引入原子化器(石英爐)中并原子化。特定的基態(tài)原子(一般為蒸氣狀態(tài))吸收特征波長的輻射之后,原子激發(fā)到高能級,激發(fā)態(tài)原子在去激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光,儀器測定其熒光強(qiáng)度而實現(xiàn)對痕量元素的分析。待測原子濃度與熒光的強(qiáng)度成正比If=K.c。
儀器的操作步驟:
1、打開燈室蓋,將待測元素的空心陰極燈小心插入燈座,并確認(rèn)插緊插好;
2、按要求連接好各種泵管;
3、打開氣源,調(diào)節(jié)減壓閥使次級壓力在0.2~0.3MPa;
4、按步驟一開機(jī)順序,運行AFS-9X系列專用操作軟件,進(jìn)入工作站;
5、檢查光路,進(jìn)行必要的光路調(diào)節(jié);
6、首次運行時,系統(tǒng)出現(xiàn)“儀器和用戶參數(shù)”對話框要求用戶輸入相關(guān)信息,并選擇相應(yīng)的儀器信息及附件信息;
7、點擊“檢測”按鈕,儀器進(jìn)行自檢、自診;
8、通過調(diào)節(jié)泵管壓塊螺絲,檢查排液是否正常;
9、點燃點火爐絲,預(yù)熱儀器20min以上;
10、單擊工具欄中的“元素表”按鈕,或菜單“選項”中的“元素表”,A、B道自動識別匹配的元素?zé)簦魡蔚罍y量,則應(yīng)手工屏蔽非檢測道;
11、根據(jù)操作軟件手冊,設(shè)置儀器條件、測量條件、注射泵程序、標(biāo)準(zhǔn)系列信息、樣品參數(shù)等;
12、單擊“測量”窗口按鈕,點擊“檢測”,出現(xiàn)“另存為”畫面時,輸入保存數(shù)據(jù)的目錄和文件名并保存;
13、按操作軟件依次測量標(biāo)準(zhǔn)校正溶液系列、樣品空白、樣品溶液;
14、根據(jù)需要打印校正工作曲線和結(jié)果報告;
15、測試結(jié)束后,在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水,運行“清洗程序”五次以上,并排空積液;
16、熄滅點火爐絲,然后退出工作站,并依次關(guān)閉主機(jī)、順序注射系統(tǒng)和自動進(jìn)樣器,關(guān)閉計算機(jī)和氣源,并松開壓塊,放松泵管。