雖然國產(chǎn)ICP光譜儀本身測量精度很高,但在測定樣品中元素含量時,結(jié)果往往與真實含量不一致,存在一定誤差。而且,由于多種因素的影響,有些材料的含量很低。以下是對錯誤的類型和來源以及如何避免錯誤的分析。根據(jù)誤差的性質(zhì)和原因,光譜儀的誤差主要來自這兩個方面:
1、國產(chǎn)ICP光譜儀系統(tǒng)錯誤的來源
(1)當標準樣品和樣品的含量和化學(xué)成分不*相同時,基質(zhì)線和分析線的強度可能會發(fā)生變化,從而引入誤差。
(2)當標準樣品和樣品的物理性質(zhì)不同時,激發(fā)特征線會不同,導(dǎo)致系統(tǒng)誤差。
(3)鑄鋼試樣的金屬組織與退火、淬火、回火、熱軋和鍛鋼試樣的金屬組織不同時,測得的數(shù)據(jù)也會不同。
(4)未知元素譜線的重疊干擾。例如,在冶煉過程中加入脫氧劑和脫磷劑時,會混入未知合金元素,造成系統(tǒng)誤差。
(5)為消除系統(tǒng)誤差,必須嚴格遵守標準樣品制備的要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,需要使用化學(xué)分析方法來分析校準結(jié)果。
2、意外錯誤的來源
與樣品組成不均勻相關(guān)的誤差。由于國產(chǎn)ICP光譜儀光電光譜分析消耗樣品少,樣品中元素和結(jié)構(gòu)分布不均,導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同,從而產(chǎn)生意外誤差。主要原因如下:
(1)冶煉過程中帶入的夾雜物和偏析導(dǎo)致試樣中元素分布不均。
(2)缺陷、氣孔、裂縫、砂孔等。
(3)研磨圖案重疊、研磨樣品過熱、樣品研磨面放置時間長、指紋按壓等因素。
(4)為減少意外誤差,需仔細取樣以消除樣品異質(zhì)性及鑄件缺陷,或需重復(fù)分析以減少分析誤差。