原子吸收光譜分析是基于從光源中輻射出的待測(cè)元素的特征光波通過(guò)樣品的原子蒸氣時(shí),被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,使通過(guò)的光波強(qiáng)度減弱,根據(jù)光波強(qiáng)度減弱的程度,可以求出樣品中待測(cè)元素的含量。
原子吸收分光光度法具有以下特點(diǎn):
①靈敏度高:常規(guī)分析法對(duì)大多數(shù)元素可達(dá)到ppm級(jí);利用特殊手段可達(dá)到ppb級(jí)的濃度范圍;
②精密度好:一般測(cè)定RSD約為1%~3%,利用特殊方法精密度可小于1%。
③應(yīng)用范圍廣:周期表中70多種元素可利用該法測(cè)定:
④干擾少:原子吸收光譜為分立的銳線光譜,且譜線重疊性少,干擾性小;
⑤試樣用量少:采用石墨爐無(wú)火焰原子吸收法,每次測(cè)量?jī)H需5~20μl試液或0.05~10mg的固體試樣;
⑥快速簡(jiǎn)便,易于自動(dòng)化:液體試樣常可直接進(jìn)樣,一般樣品無(wú)需進(jìn)行預(yù)分離處理,新型號(hào)商品儀器的進(jìn)樣和測(cè)定步驟全部自動(dòng)化完成。
原子吸收分光光度計(jì)的正確操作流程如下:
一、開(kāi)機(jī)
1.開(kāi)穩(wěn)壓電源,待電壓穩(wěn)定在220伏后開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān);
2.開(kāi)空壓機(jī);
3.開(kāi)燃?xì)怃撈恐鏖y,乙炔鋼瓶主閥最多開(kāi)啟一圈;
4.開(kāi)排風(fēng)扇和冷卻水(采用石墨爐原子化時(shí))。
二、測(cè)試
1.裝上待測(cè)元素空心陰極燈,調(diào)節(jié)燈電流與波長(zhǎng)至所需值;
2.點(diǎn)火,設(shè)置儀器測(cè)試參數(shù);
3.將霧化器毛細(xì)管插入去離子水中,調(diào)零后,再將霧化器毛細(xì)管插入溶液,待吸光度顯示穩(wěn)定后,記錄測(cè)試結(jié)果,將霧化器毛細(xì)管插入去離子水中,待儀器顯示回到零點(diǎn);同法依次測(cè)定其它溶液。
三、關(guān)機(jī)
1.測(cè)試完畢后,在點(diǎn)火狀態(tài)下吸噴干凈的去離子水清洗原子化系統(tǒng)幾分鐘;
2.關(guān)閉燃?xì)怃撈恐鏖y,待管路中余氣燃凈后關(guān)閉儀器的燃?xì)忾y門(mén);
3.松開(kāi)儀器面板上燃?xì)夂椭細(xì)庑o,將燈電流旋至零;
4.關(guān)儀器電源,關(guān)穩(wěn)壓電源;
5.關(guān)排風(fēng)扇和冷卻水;
6.將燃?xì)怃撈繙p壓閥旋松;
7.順序關(guān)燃?xì)猓諌簷C(jī),陰極燈。旋鈕復(fù)位,關(guān)光電倍增管負(fù)高壓電源,總電源;
8.用濾紙將燃燒頭縫擦干凈,填寫(xiě)儀器使用記錄;
9.清洗玻璃儀器,復(fù)位。